普通蒸馏PPT.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,普通蒸馏,一实验目的,1,了解并学会蒸馏液体的操作方法及沸点测定方法；,2,掌握普通蒸馏的基本原理；,3.,学会以下基本操作：仪器的选择、安装、拆卸,;,4.,了解普通蒸馏的应用。,二实验原理,普通蒸馏过程,-,加热液体到沸腾，使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程,;,普通蒸馏,-,精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法,;,蒸馏乙醇装置图,二实验原理,测定纯液体有机化合物的沸点,提纯含有少量杂质的液体有机化合物,普通蒸馏的应用,分离沸点不同的液体混合物,液体混合物各组分的沸点必须相差至少,30,以上,广泛应用于炼油、化工、轻工等领域,分离液体有机化合物,回收溶剂,三实验步骤,1.,普通蒸馏所需的玻璃仪器,圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,尾接管,锥形瓶,直型冷凝管,空气冷凝管,进水口,出水口,三实验步骤,2.,烧瓶和冷凝管的选择,烧瓶的选择,普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的13,-,12。,进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的13。,冷凝管的选择,回流用球形冷凝管,当液体沸点低于140时蒸馏用直型冷凝管,当液体沸点超过140时应使用空气冷凝管,三实验步骤,蒸馏乙醇装置图,1,）清洗仪器，干燥,2,）安装仪器,3.,普通蒸馏的一般步骤,尾接管的支管的作用？,先下后上，先左后右,逐个固定，逐个安装,注意铁夹的位置,三实验步骤,3,）加入液体和沸石,3.,普通蒸馏的一般步骤,如何从蒸馏头,上口正确加入,待蒸馏液体？,蒸馏乙醇装置图,通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体,加,2-3,粒沸石以防止爆沸,三实验步骤,温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上,4,）装温度计,水银球位置偏高或偏低，会有什么结果？,3.,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,水银球位置偏高，沸点偏低，位置偏低，沸点偏高。,三实验步骤,先通水后加热,5,）通水和加热,顺序？,3.,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,3.,普通蒸馏的一般步骤,6,）观察实验现象和详细记录实验数据,观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。,观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。,记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。,三实验步骤,7,）控制馏出液的速度,1-2,滴,/,秒,8,）收集馏分,前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶,3.,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,9,）蒸馏结束,剩余,1-2,毫升液体,10,）拆卸仪器,与安装次序相反,注意先停热，移去电源，后停止通水,3.,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,4.,实验内容,1,）乙醇的蒸馏（,20ml,）,收集,77-79,的馏分,蒸馏乙醇装置图,蒸馏环己酮装置图,2,）环己酮的蒸馏（,20ml,）,收集,155-157,的馏分,区别？,四、注意事项,1.,温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，沸点偏高。,2.,蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加,2-3,粒即可，如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。,3.,避免加热温度过高，产生过热现象。,四、注意事项,4.,实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温度及各馏分的体积。,5.,冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。,6.,拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水口的胶管。,7.,蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。,五、结果要求,1.,准确读取接收馏分的沸程,2.,计量产品的体积,3.,计算产品回收率,回收率（实际收集体积,/加入体积,）,100,六、思考题,1.,在什么情况下采用普通蒸馏装置？,2.,如何选择烧瓶？,精致在大气压下沸腾而不分解的液体,分离沸点相差,30,以上的液体混合物,普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的13,-,12。,进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的13。,五、思考题,3.,如何选择冷凝管？,回流用球形冷凝管,当液体沸点低于140时蒸馏用直形冷凝管,当液体沸点超过140时应改用空气冷凝管,请同学们认真预习，认真理解实验内容，经过实验课的学习，得到更好的实践能力的训练。,