1、专题 2.14 物质的检验、分离与提纯 1、掌握常见物质的分离和提纯的方法,了解常见物质的检验方法。2、能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行检验、鉴别、分离和提纯。预计2016年对本讲的考查将以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景,设计物质的分离或提纯路线,突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大,考生应予以关注。一、物质的检验1、常见阳离子的检验:根据离子检验时生成物所表现出的现象不同,可把检验离子的方法归纳为三种类型:生成沉淀;生成气体;显现特殊颜色。常见阳离子试剂或方法实验现象H紫色石蕊试液变红活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液有无色无味气体产生Na
2、焰色反应黄色火焰K焰色反应紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)Mg2NaOH溶液白色沉淀,不溶于过量的碱Al3NaOH溶液白色沉淀, 溶于过量的强碱Fe2NaOH溶液 白色沉淀灰绿色红褐色先加KSCN溶液,再加氯水先无明显变化,再变血红色Fe3NaOH溶液生成红褐色沉淀KSCN溶液溶液呈血红色苯酚溶液溶液呈紫色Cu2NaOH溶液 蓝色淀,加热则沉淀变黑Ag含Cl的溶液,稀硝酸 白色沉淀,不溶于稀硝酸稀氨水先生成白色沉淀,然后沉淀溶解Ba2稀硫酸或可溶性的硫酸盐溶液白色沉淀NH4NaOH溶液,加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 2、常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验OH:能使无色酚酞、紫色石蕊等
3、指示剂分别变为红色、蓝色。(2)利用盐酸和其他试剂检验CO32加入BaCl2溶液后,生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色无味气体;HCO3加入BaCl2溶液后,无 白色沉淀,再加入稀盐酸放出无色无味且能使澄清石灰水变浑浊;SO42先加稀盐酸无明显现象,再加入BaCl2溶液,产生不溶于稀盐酸的白色沉淀;SO32加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有刺激性气味并能使品红溶液褪色的气体;(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验:(4)利用某些特征反应检验:I滴入淀粉溶液和新制氯水,溶液变蓝色。(5)NO3检验:浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。小结:离
4、子检验时的注意问题(1)注意离子检验所要求的环境,如酸碱性。(2)一定要注意避免离子间的相互干扰,如检验CO32时, HCO3会干扰。(3)尽可能选择特效反应以减少干扰,如检验Fe3常选用KSCN溶液,而不是Na2CO3溶液等。3、常见气体的检验:检验气体是根据气体的特性,一般从以下5方面考虑:气体的颜色和气味;水溶液的酸碱性;助燃、可燃及燃烧现象和产物;遇空气的变化;其他特性。待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体,然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条带火星的木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有浅蓝色火焰,烧杯里有水雾生成NH3用湿润的红色
5、石蕊试纸检验 变蓝色把待检气体收集在集气瓶里,盖上玻璃片,用玻璃棒蘸取浓盐酸,开启玻璃片放在瓶上方 生成白烟SO2在洁净试管里加入5 mL品红溶液,再通入待检气体品红溶液褪色,加热后又红恢复红色CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊,继续通入后变澄清Cl2用湿润的KI淀粉试纸靠近集气瓶口 变蓝色二、物质的分离和提纯1、物质分离、提纯的区别(1)物质的分离:将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到目标物质的过程又叫混合物的净化和除杂。2、物质分离提纯的常用物理方法方法、装置适用范围注意事项过滤把固体和液体进行分离(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;(2
6、)二低:滤纸低于漏斗口,液面低于滤纸边缘;(3)三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端靠烧杯内壁;(4)若滤液浑浊,需重新过滤。蒸发分离固体溶质和溶剂(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液体飞溅;(2)当有较多晶体析出时,停止加热,用余热蒸干。萃取和分液(1)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来(2)分液:两种液体互不相溶,易分层。用于分离两种互不相溶的液体混合物(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要打;(2)萃取剂与原溶剂不反应;(3)萃取剂与溶质不反应;(4)分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上
7、层液体从上口倒出蒸馏(分馏)互溶的沸点相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;(2)蒸馏烧瓶中要加沸石;(3)冷凝管水流方向应为下进上出。升华混合物中某种组分易升华,利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法应与物质的分解反应区分,如NH4ClNH3HCl渗析分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果盐析利用某物质在加某些无机盐 时,其溶解度降低而析出的性质来分离的方法盐析后过滤3.物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO42、CO32及能形成弱碱的阳离子杂转纯法将杂质转化为需要提纯的
8、物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)小
9、结:1、一种思路:化学试剂法除杂的思路:一般化学试剂法除杂是建立在仅用物理方法除杂不能完成的基础上,创造物理方法分离的条件,最好的方向是状态的变化,如使杂质液态变气态、不互溶的液态(溶液)或固态,气态杂质变液态(溶液)或固态,固态变液态(溶液)或气态。试剂的选择需要根据物质的性质考虑,一般考虑的顺序是:水、酸、碱、盐溶液、有机物。2、四原则、三必须:分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”(1)“四原则”:一、不增(提纯过程中不增加新的杂质);二、不减(不减少被提纯的物质);三、易分离(被提纯物质与杂质容易分离);四、易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“三必须”:一、除杂试剂必须过量
10、;二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质);三、选最佳除杂途径;四、除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。3、两种方法(1)洗涤沉淀的一般方法:把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。注意事项:.洗涤时,用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗,将沉淀冲到漏斗底部,不可使蒸馏水流速过猛,否则会使沉淀冲出过滤器。也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质,以免划破滤纸。(2)判断沉淀是否洗涤干净的方法:可根据沉淀中可能存在的物质,向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂,来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种
11、溶液恰好完全反应后的沉淀时,要检验沉淀物是否洗涤干净,应选择AgNO3溶液。若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀(AgCl)生成,则说明沉淀已洗涤干净。4、三种作用:玻璃棒在中学化学实验中的作用(1)搅拌:蒸发结晶:用玻璃棒搅拌,以免液体局部温度过高,致使液滴飞溅(如图1)。固体溶解:进行固体溶解的实验时,用玻璃棒进行搅拌,以加快固体物质的溶解速度,如粗盐的溶解。(2)引流:使液体沿玻璃棒注入容器中。过滤(如图2);溶液的配制(如图3)。(3)测定性质点测pH:测定溶液的pH时,玻璃棒的作用是蘸取液体。检验气体性质:检验气体性质时,先用蒸馏水将试纸湿润,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸
12、放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化。考点1 物质的检验【例1】下列各组溶液,不用外加试剂,就能实现鉴别的是( ) CuSO4 K2SO4 KNO3 KOH Na2CO3 BaCl2 HCl Na2SO4 NH4NO3 Na2SO4 Ba(OH)2 AlCl3 NaAlO2 Na2SiO3 H2SO4 NaClA B C D 【答案】D【考点定位】本题主要是考查物质的鉴别【名师点晴】1、物质鉴定的一般步骤:2、根据“实验现象的差异”鉴定物质:任何具有明显实验现象差异的物理性质、化学性质都可用于物质的鉴定。在物质鉴定过程中常常是根据颜色的变化、是否有气体产生、能否溶解、有
13、无沉淀、有无吸热或放热等现象来判别。可以根据能不能产生某个现象来判别,也可以根据产生某个现象的快慢进行判断。所以常常可以用多种方法鉴定某种物质。考点2 物质的分离和提纯【例2】下列除杂操作可行的是A通过浓硫酸除去HCl中的H2O B通过灼热的CuO除去H2中的COC通过灼热的镁粉除去N2中的O2 D通过水除去CO中的CO2【答案】A【解析】【考点定位】本题主要是考查物质除杂的判断【名师点晴】1、“固固”混合物的分离(提纯):固固2、“固液”混合物的分离(提纯):固液3、“液液”混合物的分离(提纯):液液4、“气气”混合物的分离(提纯):气气5、含杂质的胶体的分离(提纯):渗析法:用半透膜除去胶
14、体中混有的小分子或离子等杂质。1除去下列物质中所含的杂质,选用的试剂正确的是选项物质(杂质)试剂A食盐(细沙)NaOH溶液BCO(NH3)浓H2SO4CCO2(SO2)Na2CO3溶液DNaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液【答案】B【考点定位】本题主要是考查物质的提纯【名师点睛】常用的去除杂质的方法10种1杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。2吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。3沉淀过滤法:欲除去硫酸亚
15、铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。4加热升华法:欲除去碘中的沙子,可用此法。 5溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可用此法。6溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。7分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。8分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。9渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。10综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。2【201
16、5安徽卷】某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下试验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )选项实验及现象结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝反应中有NH3产生B收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色反应中有H2产生C收集气体的同时测得溶液的pH为8.0弱碱性溶液中Mg也可被氧化D将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生弱碱性溶液中OH-氧化了Mg【答案】D【考点定位】本题重点考查学生的实验综合能力和科学探究能力,对实验现象和实验结论的逻辑判断能力。涉及到对产物氨气和氢气的验证,氧化还原反应中氧化剂和
17、还原剂的判断。【名师点睛】解决本题的关键在于熟练掌握常见物质的检验要,包括试剂的选择,反应现象及结论判断。本题还考查了溶液的酸碱性和PH的关系,溶液中离子浓度大小和离子共存问题,氧化还原反应中,氧化反应和还原反应的判断,氧化剂和还原剂的判断,氧化产物和还原产物的判断。3关于下列各实验装置的叙述中,正确的是( ) A装置可用于分离C2H5OH和H2O的混合物 B装置可用于将海带灼烧成灰C装置可用于除去氯气中的HCl D装置可用于实验室制取NO【答案】D【解析】试题分析:A、乙醇和水是互溶的液体混合物,不能用分液的方法分离,错误,不选A;B、给固体加热应该使用坩埚,错误,不选 B;C、除去氯气中的
18、氯化氢应该用饱和食盐水,氯气也能与氢氧化钠反应,错误,不选C;D、同和稀硝酸反应生成一氧化氮,一氧化氮不溶于水,可以用排水法收集,正确,选D。考点:物质的分离和提纯【名师点睛】物质分离和提纯的方法总结方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌;最后用余热加热;液体不超过容积2/3NaCl(H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl(NaNO3)升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一角、二低、三碰;沉淀要洗涤;定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不
19、同,把溶质分离出来分液漏斗先查漏;对萃取剂的要求;使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处;冷凝水从下口通入;加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2(HCl)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2(N2O4)4某学生鉴定甲盐的流程如图所示,下列说法正确的是
20、A如果甲中含有S2,则乙是硫磺沉淀B如果乙是AgCl沉淀,那么甲是FeCl3C丙中肯定含有Fe3,所以甲是FeBr2D甲中含有铁元素,可能显示+2或者+3价【答案】D【解析】试题分析:A. 如果甲中含有S2,与硝酸银结合生成黑色沉淀硫化银,得不到淡黄色沉淀。A项错误;B. 乙是淡黄色沉淀,而AgCl沉淀是白色的,B项错误;C. 丙中肯定含有Fe3,但不一定是FeBr2,如果是FeBr3也能看到相同的现象,C项错误;D.丙中含有铁元素,那么甲中含有铁元素,可能显+2或者+3价,如果是Fe2+会被氧化为Fe3+,D项正确;答案选D。考点:物质的性质和检验。5对于某些物质或离子的检验及结论一定正确的
21、是A某物质的水溶液使红色石蕊试纸变蓝,该物质一定是碱B某气体能使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气C某物质的水溶液中加入盐酸产生无色无味气体,该溶液一定含有碳酸根离子D往铁和稀硝酸反应后的溶液中滴入KSCN溶液,溶液显血红色,则该反应后的溶液中肯定有Fe3+,可能还有Fe2+【答案】D【考点定位】本题主要是考查物质及离子的检验【名师点晴】物质检验时对反应的一般要求(1)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。(2)反应要在适宜的条件下进行,如:溶液的酸碱性、浓度、温度等的选择。(3)物质检验时常需排除干扰物的影响,如:用Ba2检验SO42时应排除CO3
22、2、SO32等离子的干扰。(4)检验反应要求具有一定的选择性一种试剂如果只与一种或少数几种离子反应,这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少,反应的选择性越高。如果试剂只与一种离子(或物质)发生反应,这个反应的选择性最高,这样的反应称为这种离子的特征反应。在物质检验过程中应尽量采用选择性高的反应,如用品红溶液检验SO2,用KSCN溶液检验Fe3,用湿润的红色石蕊试纸检验气体NH3。6【2015江苏卷】下列实验操作正确的是( )A用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次C用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下
23、口放出有机相D用装置乙加热分解NaHCO3固体【答案】B【考点定位】考查pH试纸的使用、滴定管的使用、分液漏斗使用、对固体加热等知识。【名师点睛】考查实验基本操作,操作不当对实验结果产生影响,pH的试纸使用:pH试纸放在洁净的玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸的中央,观察颜色变化,跟标准比色卡对比,湿润有可能对待测液稀释,所测数据不准,分液是下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,加热固体,试管口略向下倾斜,防止固体中有水分,在试管口凝聚成液态水,倒流到试管底部,使试管炸裂,培养学生对实验规范的操作能力。7【2014福建卷】下列实验能达到目的的是( )A只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3
24、、MgCl2、Na2SO4四种溶液B将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C用萃取分液的方法除去酒精中的水D用可见光束照射以区别溶液和胶体【答案】D【解析】逐一分析各项实验基本操作原理。A项NaCl、Na2SO4与氨水不反应,均无现象,AlCl3、MgCl2与氨水反应均生成白色沉淀,错误;B项在蒸干NH4Cl溶液的过程中NH4Cl会分解,得不到NH4Cl固体,错误;C项酒精和水相溶,不能通过萃取分液的方法将其分离,错误。【考点定位】本题主要是考查化学实验基本操作(鉴别、蒸发、萃取、分液、胶体的丁达尔实验)【名师点晴】本题属于化学实验的核心内容,尤其是物质的分离、提纯、鉴别、检验等为高考考查的重
25、点。考查了学生对基础知识和基本技能的理解和掌握。准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些定量实验中去,解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的指导思想,在一定程度上考查了学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。8【2014全国大纲卷】下列除杂方案错误的是( )选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH 溶液、浓 H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧【答案】B【考点地位】本题主要是考查化学物质的除
26、杂【名师点晴】本题主要是通过物质除杂的考查,重点考查了学生对元素及其化合物知识的掌握与应用的能力。把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯,将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质(水除外),即分离提纯后的物质应是纯净物(或纯净的溶液),不能有其他物质混入其中;2.分离提纯后的物质状态不变;3.实验过程和操作方法简单易行,即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学,先简单后复杂的原则。9【2014江苏卷】下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的的是( )A用装置甲制取氯气
27、B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O【答案】C 【考点定位】本题主要是考查氯气制备有关的实验操作,涉及氯气的制备、除杂、分离回收反应溶液等内容【名师点晴】本题的解题要点为:实验基本操作与实验目的,学生首先应熟悉常见物质的制备、除杂、干燥、收集、尾气处理,物质的分离、检验等操作,并能对实验基本操作的合理性进行分析。对常见实验操作中的关键点要熟练掌握,避免失分。实验是化学的基础,实验基本操作时学生必须掌握的知识和技能,本题考察了学生对气体的制备、除杂及反应后溶液的回收利用等操作,体现实验的基础性。10下列实验设计能完成或实验
28、结论合理的是( )A证明一瓶红棕色气体是溴蒸气还是二氧化氮,可用湿润的碘化钾淀粉试纸检验,观察试纸颜色的变化B铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液,未出现血红色,铝热剂中一定不含铁的氧化物 C测氯水的pH,可用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上,待其变色后和标准比色卡比较D用浓硫酸吸收二氧化硫中混有少量SO3气体【答案】D【解析】试题分析:A、溴蒸气和二氧化氮都能把I氧化为I2,使淀粉变蓝,现象相同,不能区别溴蒸气和二氧化氮,错误;B、铝热剂溶于足量稀盐酸,铁的氧化物与盐酸反应可能生成Fe2+,加入KSCN溶液,未见血红色,错误;C、氯水含有HClO,具有漂白性,不能用pH试纸测量pH,错误;D、
29、SO3能溶于浓硫酸中,所以可以使用浓硫酸吸收二氧化硫中混有少量SO3气体,正确。【考点定位】本题考查实验方案的分析与评价。 【名师点晴】本题涉及到了物质的检验、基本操作以及气体的除杂。物质的检验与物质的性质联系密切,根据物质性质(主要是化学性质,物理性质往往也是重要线索),使被检验物质与加入的试剂作用,转变为某种已知物质,或产生某种特殊现象,从而确定该物质的存在,应熟练掌握物质检验的试剂及反应现象;基本操作应准确掌握操作方法,如各种试纸的使用方法;做实验题的方法是多种多样的,但基本功在平时,只有重视化学实验,基础知识扎实、熟练,实验体系条理、清晰,解题方法灵活、系统,坚持系统的训练,才能够提高解答化学实验题的能力。需要在平时的学习和练习中多体会、多尝试,加强相关的知识储备和正确的思考及思维方法的培养。