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气相色谱GC14C仿真操作手册簿.doc

上传人:天**** 文档编号:10817665 上传时间:2025-06-18 格式:DOC 页数:22 大小:3.42MB 下载积分:10 金币
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资源描述
实用标准文案 仪器分析仿真软件GC-14C系统操作手册 目录 一、 导读 - 2 - 二、 软件安装 - 2 - 三、 初步认识 - 2 - 四、 仿真操作 - 5 - 五、 相关说明 - 12 - 一、 导读 本仿真系统是根据岛津GC-14C气相分析仪器及岛津Clarity工作站软件进行开发的仪器分析系统。本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述,其中工作站的使用不在本手册范围,请参加相关手册。具体的实验要求参见教师的相关教案。 二、 软件安装 参见《仿真软件安装》。 三、 初步认识 1. 软件启动 安装完软件后,可以通过下属两种方式启动仿真软件: 启动方式一:在桌面点击仿真软件快捷方式:气相分析软件,双击后可以运行软件; 启动方式二:进入软件安装目录,找到PISPNETRun.exe文件,双击后可以运行。 2. 运行方式选择 启动软件后,将会出现形如下图的界面: 图3.2.1 如果进行单机练习,则点击“单机练习”按钮,如果需要连接教师站运行,请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址,然后点击“局域网模式”按钮。 出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目(具体细节及变动根据软件培训而定)。 3. 主界面认识 在程序加载完相关资源后,出现仿真操作主界面 图3.3.1 程序主界面上部是软件标题栏、菜单栏,主场景上部是五个功能按钮,分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、实验帮助,左下方是实验室场景缩略图,其余区域为仿真操作区。 4. 模块认识 仿真系统包括了以下模块: 1)、 仿真现场操作模块,主要用于实验操作中对现场设备的操作仿真,其包括了五个子模块,分别是:气体钢瓶模块、压力调节器模块、色谱仪模块、电脑模块、实验样品模块; 2)、 仿真工作站模块,主要用于实验操作中对工作站操作的仿真,其包括了五个子模块,分别是单次分析信息设置模块、实验方法设置模块、数据采集模块、校准曲线制作模块、谱图解析模块; 3)、 实验总览模块:主要用于显示本次仿真实验操作流程信息; 4)、 原理图模块:主要用于显示气相色谱的基本过程原理; 5)、 理论测试模块:提供一套与本实验密切相关的理论测试题 6)、 实验帮助模块:主要用于理论方面的拓展内容,其包括了五个子模块,分别是:设备操作知识模块、色谱理论知识模块、实验安全纪律模块、岛津GC-14C特点介绍模块、软件使用方法模块 7)、 实验说明模块,主要用于显示本次仿真具体实验方面信息 8)、 单步操作提示模块:提示当前应该进行操作的步骤 9)、 智能评价系统:对整个培训过程进行智能评判 四、 仿真操作 1、 实验准备:点击仿真操作区的玻璃仪器区域: 图4.1.1 弹出样品界面: 图4.1.2 点击“玻璃仪器”,进行玻璃仪器的选取: 图4.1.3 本次试验需要选择:2uL尖扣注射器,设置安瓿瓶数量为9个(3个单标,5个混标,1个待测样),选择移液枪:溶剂使用1000uL规格的,溶质使用20uL规格的; 点击“药品试剂”,进行药品的选取: 图4.1.4 本实验需要选择:苯、甲苯、二甲苯(将邻、间、对二甲苯作为同一物质处理)、丙酮; 分别点击图4.1.2中的“安瓿瓶”,配制标样浓度: 样品 苯(ul) 甲苯(ul) 二甲苯(ul) 丙酮(ul) 1# 10 0 0 990 2# 0 10 0 990 3# 0 0 10 990 4# 20 20 20 940 5# 50 50 50 850 6# 70 70 70 790 7# 100 100 100 700 8# 150 150 150 550 2、 进样分析 点击仿真主操作区域的载气(氮气)钢瓶区域,调节载气压力: 图4.2.1 首先打开根部阀,确认氮气压力大于0.4MPa(实际试验根据相应规程而定),如果压力低于0.4MPa,则需要更换载气钢瓶;打开载气送出阀,调节外送压力在1~1.5MPa,注意:钢瓶根部阀是逆时针为开,气体送出阀是顺时针为开; 点击操作区域中的压力调节器区域,弹出压力调节器面板: 图4.2.2 调节载气进入色谱仪的压力,本实验采用恒压分流模式,点击CARRIER(P)对应的旋钮(顺时针为开),两块压力表读数分别为450KPa、120KPa。 点击操作区的色谱仪位置,弹出色谱面板: 色谱控制面板 电源按钮 图4.2.3 点击色谱仪电源位置,启动色谱仪,点击色谱控制面板,弹出液晶显示屏,查看仪器启动过程: 停止记录 开始记录 图4.2.4 点击操作区的电脑位置,弹出电脑控制面板: 电脑电源 图4.2.5 点击电脑电源按钮,电脑启动,点击电脑屏上工作站图标:,启动分析工作站,默认用户名为Administator,点击确定进入工作站: 图4.2.6 点击工作站的”文件”菜单,选择”新建方法”;点击”方法”菜单,选择”测量”,在弹出的画面上,选择”气相色谱控制”,根据分析的物质,编辑实验方法,如: 柱温箱最高温度[℃]:350 进样器最高温度[℃]:400 检测器最高温度[℃]:400 进样器[℃]:200 检测器[℃]:220 程序升温表: 加热速率[℃/min] 最终温度[℃] 保持时间[min] 总时间min 初始状态 25 1 1 20 180 1 9.75 点击“到GC”按钮,将方法发送到气相色谱分析仪器,并点击”确定”按钮。 点击”文件”菜单,选择”方法另存为”将分析方法保存下来;单击”单次分析” 图标,设置分析物质相关信息,并选择谱图文件保存路径。 类似载气条件方法,调节进入仪器的空气压力为500KPa,然后调节进入仪器的氢气压力为:50KPa; 在压力调节器上对检测器进行点火(详细步骤请结合智能评分系统进行操作); 点击选样按钮,选择准备进行分析的试样编号,并设置进样量(如:2ul); 在工作站上点击检测器图标准备进样分析; 仪器温度稳定后(可通过色谱仪的液晶屏,点击查看温度状态),点击压力调节器界面的”进样”按钮进行进样,在注射器抽出的瞬间,点击色谱仪控制面板液晶屏下方的”START”按钮开始进行数据采集;根据设定的分析方法,程序自动升温,时间达到后,自动停止; 相同的方法采集到所有的单标、混标、待测样谱图,注意每更换一次需要设置一次样品信息及谱图文件名和路径; 数据采集结束,在工作站上设置降温方法,将色谱仪温度降到柱温低于50度,进样口及检测器温度低于100度时,然后关闭色谱仪电源; 依次关闭氢气、空气、载气(详细方法参见评分系统); 在工作站上进行数据处理(详细方法参见工作站仿真操作手册) 五、 相关说明 1、功能图标: 场景关闭图标 阀门或旋钮顺时针旋转图标 阀门或旋钮逆时针旋转图标 电脑启动按钮图标 工作站启动图标 色谱仪器电源开关图标 2、思考题答案 1 A 2 B 3 D 4 C 5 D 6 A 7 C 8 D 9 D 10 AB GC-14C仿真工作站软件操作手册 目录 一、 导读 - 15 - 二、 分析信息设置 - 15 - 三、 分析方法设置 - 16 - 四、 数据采集 - 17 - 五、 校准曲线制作 - 18 - 六、 谱图解析 - 20 - 一、 导读 GC仿真工作站软件参照岛津Clarity工作站功能,根据用户需求,对完成教学实验必须及重要的功能进行了仿真,对一些辅助性的功能进行了界面设计,具体功能因与教学实验没有关系而不进行仿真。 图1.1 程序主界面 整个工作站仿真软件主要包括了以下功能模块: ü 分析信息设置 ü 分析方法设置 ü 数据采集 ü 校准曲线制作 ü 谱图解析 二、 分析信息设置 本模块主要用于设置分析样品的基本信息、谱图文件的保存位置,以及数据采集的控制等功能。 点击程序主界面的单次进样图标或点击“分析”菜单后选择“单次分析”,进入该功能模块: 图2.1 单次分析界面 根据实验情况填写相关的分析信息,其中样品ID栏是必填项;点击按钮设置保存谱图文件的路径;如果当前程序处于数据采集状态,点击“停止”后将会停止当前采集状态。设置完毕后点击“确定”按钮,样品信息设置完毕,在谱图未保存之前,随时可以进入该模块修改相关内容。 三、 分析方法设置 本模块用于设置分析方法,包括方法参数的设定、方法的保存、方法的导入、方法的发送等功能。 将鼠标移动到主界面的区域,该区域图形变为:,点击其中的图标,可以进入分析方法设置模块。 图3.1分析方法设置界面 点击“从GC”按钮后,如果GC存在方法,则会将方法从GC导入到工作站,如果没有,则不发生变化;点击“到GC”按钮,则会将此处设置的方法发送到“GC”,此处设置的方法如果参数不符合要求(比如设置超出范围),则系统会自动相应提示,并要求重新进行设置;在程序升温设置表中,程序会根据设置计算使用的总时间。设置完毕后,点击确定,方法编辑完成。在 “文件”菜单中可以新建方法,打开存在的方法,以及将当前方法保存下来供下次使用。 四、 数据采集 该模块用于采集检测器产生的信号,并将得到的信号以谱图的形式绘制出来。 点击主界面中的图标,将会打开数据采集模块: 图4.1 数据采集 该模块可以设置谱图显示的时间范围,响应的电压值范围,中心区域用于实时采集并显示检测器得到的信号电压值。 五、 校准曲线制作 该模块用于制作标准曲线,包括校准曲线的导入、校准等级的设置、化合物的识别,校准曲线的生成等功能。 1、 物质定性: a) 直接点击图标,分别打开单标谱图,得到所测物质的保留时间 b) 打开第一级别混标谱图,有上一步的到的保留时间知道图中每一个峰所代表的物质 2、 峰选取 a) 点击”校准”菜单,选择”增加峰”,将峰信息添加到化合物表,编辑化合物名称,输入该混标的含量值 图5.1 峰选取 b) 相同的方法将所要测的所有化合物添加到化合物表 c) 将校准级别设置为2,打开第二个混标谱图,点击”校准”菜单选择”增加现有的”,程序自动识别所测物质的峰面积,输入该等级的物质含量 d) 相同方法将所有混标信息添加到化合物表,同时自动得到校准曲线 e) 可通过点击程序下方对应物质名称的按钮查看该物质的校准曲线 图5.2 工作曲线 3、 方法保存 a) 点击”文件”菜单选择”另存为…”,将数据处理方法保持下来 六、 谱图解析 该模块用于对谱图进行解析,得到未知样中待测化合物的浓度: 点击进入谱图解析模块,点击按钮,打开未知样谱图(一共可以打开八张谱图同时进行解析) 图6.1 谱图解析 谱图名 点击下方的”结果”按钮,可以查看谱图信息,通过点击谱图名,可以切换所显示的谱图信息,点击”设置”按钮,选择用于谱图解析的方法文件,同时计算方法选择使用外标法,结果表将会计算出相应待测物的浓度值。 图6.2分析结果 精彩文档
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