实验室含铬废液的处理.docx

设计性试验

含铬废液处理

班级：农学091班
学号： 093131112

实验室含铬废液处理
　化学实验需要用到大量化学药品,产生大量废液,实验室要求废液不能直接排入下水道,必须进展回收,统一处理。实验室针对含铬废液处理进展了深入研究。常见铬化合物价态有Cr3+和Cr6+ ,其中Cr6+毒性极强,大约是三价铬毒性100倍。其中最为重要是Cr6+化合物致癌和突变性,致急性肾衰竭等。我国规定工业排放水中铬含量应小于0. 5mg/L (即0. 5ppm) ;饮用水中铬含量应小于0. 05mg/L 。
一：实验目
1：学习水样中铬处理方法
2：综合学习加热、移液管使用、标准溶液配制、酸碱滴定、固液别离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬方法
二：实验原理
1:采用铁氧体法除去废液中铬。铁氧体是指在含铬废液中参加过量硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁复原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后参加过氧化氢，将局部二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O磁性氧化物，即铁氧体。其中局部三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体组分而沉淀出来。反响方程式为：

含铬铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后废液中六价铬可与二苯碳酰肼〔DPCI〕在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进展比色，即可测定废液中残留六价铬含量.
2:处理后废液中铬含量测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进展比色，即可测定废液中六价铬含量。
三：实验用品
1：仪器 电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计〔100℃〕、漏斗、蒸发皿、比色皿
2：试剂
①显色剂 二苯碳酰二肼参加50ml 95﹪乙醇溶液。待溶解后再参加200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。
②重铬酸钾基准试剂 重铬酸钾基准试剂在〔102±2〕℃下枯燥〔16±2〕h，置于枯燥器中冷却
③·ml-1〕 电子天平准确称取重铬酸钾·ml-1标准溶液
④铬标准工作液〔1.00 ug\ml-1〕 准确移取5ml储藏液于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\ml-1标准溶液
⑤含铬废水 /L
H2SO4(3mol/L) , FeSO4·7H2O , H2O2 , NaOH〔6mol·ml-1〕
四：实验内容
㈠含铬废液处理
量取100ml含铬废水，置于250ml烧杯中，根据含铬/L换算成CrO3质量，再按CrO3：FeSO4：7H2O=1:16质量比算出所需FeSO4·7H2O质量3.154mg，用台式天平称出FeSO4·7H2O质量3.154mg，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴参加H2SO4(3mol/L)并不断搅拌，直至溶液pH值为1~2，此时溶液显亮绿色。
逐滴参加NaOH(6mol/L)溶液，调节溶液pH值到约为8。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下滴加6~10滴3% H2O2溶液。充分冷却静置，使所形成氢氧化物沉淀沉降。
采用倾斜法对上面溶液进展过滤，滤液进入干净枯燥烧杯中，沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小火加热,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干净白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物磁性。
㈡处理后水质检验
①重铬酸钾标准曲线绘制
用吸量管分别移取重铬酸钾溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml各置于50ml容量瓶中，然后每一只容量瓶中参加约30ml去离子水和2.5ml二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀，让其静置10min。以试剂空白为参比溶液，在540nm波长处测量溶液吸光度A，绘制曲线。
②处理后水样中六价铬含量
往容量瓶中参加2.5ml二苯碳酰二肼溶液，然后取上面处理后滤液10.00ml参加50ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min。然后用同样方法在540nm处测出其吸光度。
③根据测定吸光度，在标准曲线上查出相对应六价铬毫克数，再用下面公式算出每升废液试样中含量。
六价铬含量=c×1000/V〔mg/L〕
式中 c—在标准曲线上查到六价铬浓度，mg/L
V—所取含铬废液试样体积，mL
考前须知：
1：本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬测定
2：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。