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实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理
2熟悉复方制剂含量测定的特点
二、实验原理
复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量。
1、对乙酰氨基酚的测定：
第一步，水解，得到芳香伯胺
NH2
NH.COCH3

+ CH3 COOH
稀H2SO4
△
+ H2O

OH
OH

N. Cl-
N+
NH2
第二步，重氮化定量反应：

+ NaCl +2 H2O
+ NaNO2 + 2HCl

OH

OH
三、仪器与试药
1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶
2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L亚硝酸钠液
3复方对乙酰氨基酚片（市售品）
四、操作步骤
精密称取上述细粉适量，（约相当于对乙酰氨基酚0.3g），加稀硫酸40mL，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL、盐酸20mL、溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，即得。每1mL亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于15.12mg的对乙酰氨基酚（C8H9NO2）。
五、计算
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