化学检验工技能培训讲稿0122样品采集.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,*,二、样品采集,检验分析时所需样品一般只有几克或更少，同时分析结果又必须代表全部物料，因此正确的采样是化学检验员所必须掌握的基本技术之一。,化工产品采样一般遵循以下标准：,GB/T 6678-2003,化工产品采样通则,GB/T 6679-2003,固体化工产品采样通则,GB/T 6680-2003,液体化工产品采样通则,GB/T 6681-2003,气体化工产品采样通则,2025/5/20 周二,二、样品采集,1.,基本原则,使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。,2.,要求,（,1,）制定采样方案的要求,2025/5/20 周二,确定物料范围，即批量的大小；,确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、罐，还是流动态料；,确定采样量和采样部位；,确定采样方法和工具；,确定样品制备方法；,确定采样安全措施。,2025/5/20 周二,（,2,）确定采样量的原则,样品数的确定,注：,N,采样单元数；,n,最小采样数。,样品量的确定,至少满足,3,次复检要求，且要留足备查样量。,N,n,N,n,N,n,N,n,1-10,全,82-101,14,182-216,18,344-394,22,11-49,11,102-125,15,217-254,19,395-450,23,50-64,12,126-151,16,255-296,20,151-512,24,65-81,13,152-181,17,297-343,21,2025/5/20 周二,（,3,）样品容器及保存要求,样品容器要求,具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。,样品标签要求,其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。,保存要求,按采样标准执行。,2025/5/20 周二,（,4,）采用记录要求,注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。,（,5,）注意事项,根据采样原则，按实际情况选择最佳采样,方案；,采样人要具备专门知识、有经验；,采样前对采样方法进行可行性实验；,采样过程要防止样品被污染。,2025/5/20 周二,3.,采样方法,（,1,）固体样品,样品类型,定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。,定位样品：从一指定位置采取的子样。,部位样品：从某一部位采取的子样。,子样：每个采样点获得的样品。,总样：所有子样的集合。,2025/5/20 周二,采样方法,粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。,大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。,金属大块：用电钻等定位取样。,样品制备,从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。,原则：,不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。,2025/5/20 周二,（,2,）液体样品,样品类型,表面样品：表面采样的子样。,底部样品：最底部采样的子样。,上部样品：液面下总体积,1/6,的深度采的子样。,中部样品：液面下总体积,1/2,的深度采的子样。,下部样品：液面下总体积,5/6,的深度采的子样。,全液部样品：各深度采得的一个子样。,混合样品：产品混合后随机采得的子样。,2025/5/20 周二,采样方法,对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。,对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。,对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。,2025/5/20 周二,（,3,）气体样品,高压气体样品：用减压阀减压采样。,略高于大气压样品：用采样阀采样。,等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。,2025/5/20 周二,试样的分解,在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。,在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。,由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有,溶解,和,熔融,两种。,一、无机试样的分解,（一）溶解法,采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。,1.,水溶法 可溶性的无机盐直接用水制成试液。,2.,酸溶法,酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下：,(1),盐酸,(2),硝酸,(3),硫酸,(4),磷酸,(5),高氯酸,(6),氢氟酸,(7),混合酸,3.,碱溶法,碱溶法的溶剂主要为,NaOH,和,KOH,。碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。,在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使,Si,以,SiO,3,2-,形式转到溶液中。如果用酸溶解则,Si,可能以,SiH,4,的形式挥发损失，影响测定结果。,（二）熔融法,熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。,1.,酸熔法,碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有,K,2,S,2,O,7,（熔点,419,）和,KHSO,4,（熔点,219,），后者经灼烧后亦生成,K,2,S,2,O,7,，所以两者的作用是一样的。这类熔剂在,300,以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是：,TiO,2,+2 K,2,S,2,O,7,Ti(SO,4,),2,+2K,2,SO,4,这种方法常用于分解,A1,2,O,3,、,Cr,2,O,3,、,Fe,3,O,4,、,ZrO,2,、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。,2.,碱熔法,酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。,常用的碱性熔剂有,Na,2,CO,3,(,熔点,853),、,K,2,CO,3,(,熔点,89l),、,NaOH(,熔点,318),、,Na,2,O,2,(,熔点,460),和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用,(,本身的氧化性或空气氧化,),，可以把一些元素氧化成高价（,Cr,3+,、,Mn,2+,可以氧化成,Cr,（,I,）、,Mn,（,VII,），从而增强了试样的分解作用。有时为了增强氧化作用还加入,KNO,3,或,KClO,3,，使氧化作用更为完全。,(1)Na,2,CO,3,或,K,2,CO,3,常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下：,A1,2,O,3,2SiO,2,+3Na,2,CO,3,=2NaAlO,2,+2Na,2,SiO,3,+3CO,2,BaSO,4,+Na,2,CO,3,=BaCO,3,+Na,2,SO,4,(2)Na,2,O,2,常用来分解含,Se,、,Sb,、,Cr,、,Mo,、,V,和,Sn,的矿石及其合金。由于,Na,2,O,2,是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为：,2FeOCr,2,O,3,+7Na,2,O,2,2NaFeO,2,+4Na,2,CrO,4,+2Na,2,O,熔块用水处理，溶出,Na,2,CrO,4,，同时,NaFeO,2,水解而生成,Fe(OH),3,沉淀：,NaFeO,2,+2H,2,O=NaOH+Fe(OH),3,然后利用,Na,2,CrO,4,溶液和,Fe(OH),3,沉淀分别测定铬和铁的含量。,(3)NaOH(KOH),常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。,(,三,),烧结法,此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块,(,半熔物收缩成整块,),，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。,常用的半熔混合熔剂为：,2,份,MgO+3 Na,2,CO,3,1,份,MgO+Na,2,CO,3,;1,份,ZnO+Na,2,CO,3,此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中,MgO,、,ZnO,的作用在于其熔点高，可以预防,Na,2,CO,3,在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。,二、有机试样的分解,（一）干式灰化法,将试样置于马弗炉中加热（,400-1200,），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。,（二）,湿式消化法,用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的,SO,3,白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。,湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂,此课件下载可自行编辑修改，供参考！,感谢您的支持，我们努力做得更好！,