水泥中-三氧化硫含量的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验十一 水泥中三氧化硫,含量的测定,1,1,、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。,2,、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。,3,、,掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。,一、实验目的,2,二、实验原理,重量法的分析过程,被测物,试液,沉淀形式,称量形式,称量,计算,溶解,陈化,过滤、洗涤,烘干、灼烧,沉淀溶解度小,纯净,易过滤、洗涤,有固定组成,化学性质稳定,有较大摩尔质量,沉淀剂,3,HCl,SO,4,2-,Fe,3+,、,Al,3+,Ca,2+,、,Mg,2+,PO,4,3-,BaSO,4,BaSO,4,0.25 mol,L,-1,HCl,BaCl,2,水泥,试样,过滤、洗涤,灼烧、,800,o,C,试样,SO42-BaSO4BaSO4,恒量,(,沉淀形式,)(,称量形式,),(,沉淀形式,),(,称量形式,),恒量,4,1,、溶解水泥试样、除去酸不溶物,水泥试样中含有,SiO,2,，用盐酸溶样时，,SiO,2,可能部分形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物。,5,在该酸度下，可以防止生成,BaCO,3,Ba,3,(PO,4,),2,等沉淀；防止,Ba(OH),2,的共沉淀；,在该酸度下，可以增加,BaSO,4,的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀；,在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同时克服了因,大量,Ca,2+,存在而产生的共沉淀现象。,2,、调整体积，控制溶液酸度在,0.250.3 mol,L,-1,6,稀 热 搅拌 滴加 陈化 冷滤，洗涤,防局部过浓 使晶形完整、纯净,(,稀、热、搅、慢、陈,),满足晶形沉淀,(BaSO,4,),沉淀条件,不挥发性沉淀剂，只允许过量,2030%,。,同离子效应,若为挥发性沉淀剂，允许过量,50100%,。,沉淀剂过量,减小溶解度,3,、保证,BaSO,4,沉淀完全、纯净,7,晶 体 表面 双电层,BaSO4,晶体表面吸附示意图,沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律：,第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。,第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。,洗涤沉淀至无氯根,洗涤沉淀至无氯根？,8,BaSO,4,)Ba,2+,)Cl,-,沉淀 扩散层 吸附层,吸附物质：,BaCl,2,现 象：,Cl,-,继续吸附溶液中的杂质阳离子如,Fe,3+,、,Al,3+,、,Ca,2+,、,Mg,2+,等。,通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的,Cl,-,离子洗涤干净后，结果？,9,先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。,若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时,BaSO,4,可能被部分还原为,BaS,，使结果偏低。,BaSO,4,+2C=BaS+2CO,2,灼烧,BaSO,4,的温度控制在,800850,o,C,。,若温度过高，,BaSO,4,将分解，使结果偏低。,BaSO,4,=BaO+SO,3,4,、灼烧,BaSO,4,的条件控制,10,三、仪器与试剂,100 g,L,-1,BaCl,2,、,(1+1)HCl,、,AgNO,3,、水泥,高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、坩埚钳、,定量滤纸,11,四、实验内容,0.5g,试样,300mL,烧杯,30,40mL,水,100mL,盐酸,(1+1),，,盖上表面皿,玻璃棒压碎块状物,缓慢加热至水泥分解完全,12,溶液加热微沸,5min,中速,滤纸过滤,热水洗涤,1012,次,调整滤液体积至,200mL,煮沸,煮沸数分钟,移至温热处静置,4h,或过夜,搅拌下,滴加,10mL,热的,100gL,-1,BaCl,2,盖上表面皿,此时溶液的体积应保持使,200mL,13,慢速,滤纸过滤,温水洗涤,至无,Cl,-,10 g,L,-1,AgNO,3,检验,沉淀和滤纸,已灼烧恒重的瓷坩埚,转入,灰化,马弗炉中灼烧,40 min,冷却至室温,称量,反复灼烧、冷却称量至恒量,电炉,取出坩埚,于干燥器中冷却,计算,SO,3,含量,14,注意事项,坩埚的冷却过程在干燥器中进行。,将坩埚从,800,o,C,马弗炉中取出，红热稍退，立即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥器盖。,冷却,20,分钟,，称量。,空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同一位置灼烧。,干燥器的安全使用。,每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。,15,1,、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行过滤,?,2,、,综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件,?,3,、洗涤至无,Cl,-,离子的目的和检查,Cl,-,离子的方法如何,?,4,、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀,?,5,、用倾泻法过滤有什么优点,?,6,、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么,?,五、思考与作业,16,2025/5/13 周二,17,7,、重量分析中使用的滤纸叫什么名字,?,按其过滤速度的快慢分为哪几种,?,其灼烧后是否影响称量物的质量,?,过滤时滤纸采用什么方法进行折叠,?,8,、使用干燥器时，应如何搬放,?,9,、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附层有什么物质构成,?,10,、什么叫恒量,?,才能把灼烧后的沉淀称准,?,18,11,水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数,0.343,？为什么保留三位有效数字？,当测定三氧化硫的含量在,10%,以上时，是否还用,0.343,？,12,的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成什么形式？,19,重量分析法的基本操作,1,沉淀的过滤,沉淀的洗涤,沉淀的灰化,沉淀的灼烧与恒量,20,1,沉淀的过滤,漏斗规格,滤纸折叠的方法,-,四折法,定量滤纸,定性滤纸,快速滤纸,中速滤纸,慢速滤纸,21,过滤一般分三个阶段进行：,第一阶段：,倾泻法过滤,，转移上层清液。,第二阶段：初步,洗涤,，,转移沉淀,至漏斗上。,第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。,22,采用倾泻法是,为了避免沉淀堵塞滤纸上的空隙,，影响过滤速度。,倾泻法过滤 烧杯放置方法,倾泻法,过滤,过滤操作要点：一贴二低三靠 保持水柱,烧杯勿搅动！,23,沉淀洗涤液的选择原则：,减少沉淀溶解损失；,避免形成胶体。,溶解度小且不易胶溶的沉淀,去离子水,溶解度大的晶型沉淀,沉淀剂的稀溶液,电解质稀溶液,无定形沉淀,沉淀性质,洗涤液种类,BaSO,4,?,24,先初步洗涤沉淀,3-4,次，倾泻法转移,最后的少量沉淀吹洗转移或用淀帚及滤纸角擦拭,(,如图所示,),吹洗沉淀的方法和沉淀帚,沉淀的转移,25,2,沉淀的洗涤,“,少量多次”原则,洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止。,螺旋冲洗，少量多次，前次流尽,沉淀的洗涤,26,3,沉淀的灰化,沉淀的包裹,灰化是使滤纸烧成灰。,通常在电炉或煤气灯上进行。,用扁头玻棒将滤纸边,挑起,，向中间,折叠,，将沉淀盖住，如图所示。再用玻棒轻轻,转动,滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀。然后，将滤纸包转移至已,恒量,的干净坩埚中，,盖上坩埚盖,，稍留一,空隙,，置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。,27,4,沉淀的灼烧及恒量,空坩埚的质量应提前知道。,灰化后，将坩埚移入高温炉中,(,根据沉淀性质调节适当温度,),，其,灼烧条件与空坩埚灼烧时相同,(40,45min),。取出，冷至室温，称量。然后进行第二次、第三次灼烧、称量，,直至坩埚和沉淀恒量为止,。一般第二次以后的灼烧，,20 min,即可。所谓,恒量,，是指相邻两次灼烧后的称量差值在,0.2,0.4 mg,之内。,28,开启干燥器的操作图 搬动干燥器的操作,干燥器的操作,29,操作步骤（文字版本）,称取约,0.5g,试样，精确至,0.0001g,，置于,300ml,烧杯中，加入,30,40mL,水使其分散。加,100mL,盐酸,(1+1),，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸,5min,。用中速滤纸过滤。用热水洗涤,10,12,次。调整滤液体积至,200mL,，煮沸，在搅拌下滴加,10mL,热的,100gL,-1,氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置,4h,或过夜,(,此时溶液的体积应保持使,200mL),。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止（用,10gL,-1,的硝酸银检验）。,30,操作步骤（文字版本）,将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在,800,的马弗炉内灼烧,30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，按下式计算,:,31,2025/5/13 周二,32,