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文件名称
何首乌质量标准
文件编号
TS-QS-125-00
替代文件号
起 草 人
起草日期
年 月 日
修 订 人
修订日期
年 月 日
审 核 人
审核日期
年 月 日
批 准 人
批准日期
年 月 日
生效日期
年 月 日
有 效 期
颁发部门
质管部
存档
原件1
印数
1
分发部门
质管
生产
物流
销售
采购
财务
工程设备
行政人事
分发数量
1
0
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0
1.目的
建立何首乌内控质量标准, 确保何首乌的质量。
2.范围
适用于本公司对何首乌的质量控制。
3.职责
质管部对本标准的实施负责。
4.内容
4.1 原料名称: 何首乌。
汉语拼音: heshouwu。
4.2 来源: 本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根。秋、 冬二季叶枯萎时采挖, 削去两端, 洗净, 个大的切成块, 干燥。
4.3 标准依据: 《中华人民共和国药典》 一部。
4.4 取样操作执行《中药材取样操作规程》( SOP-QM-001-00) 。
4.5 质量标准见下表:
检验项目
标 准 规 定
性 状
本品呈团块状或不规则纺锤形, 长6~15cm, 直径4~12cm。表面红棕色或红褐色, 皱缩不平, 有浅沟, 并有横长皮孔样突起和细根痕。体重, 质坚实, 不易折断, 断面浅黄棕色或浅红棕色, 显粉性, 皮部有4~11个类圆形异型维管束环列, 形成云锦状花纹, 中央木部较大, 有的呈木心。气微, 味微苦而甘涩。
鉴 别
(1)本品横切面: 木栓层为数列细胞, 充满棕色物。韧皮部较宽, 散有类圆形异型维管束4~11个, 为外韧型, 导管稀少。根的中央形成层成环; 木质部导管较少, 周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形, 直径4~50μm, 脐点人字形、 星状或三叉状, 大粒者隐约可见层纹; 复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm, 偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形, 壁稍厚, 胞腔内充满淡黄棕色、 棕色或红棕色物质, 并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在, 形状、 大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g, 加乙醇50ml, 加热回流1小时, 滤过, 滤液浓缩至3ml, 作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g, 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验, 吸上述两种溶液各2μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状, 以三氯甲烷-甲醇(7: 3)为展开剂, 展至约3.5cm, 取出, 晾干, 再以三氯甲烷-甲醇(20: 1)为展开剂, 展至约7cm, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。
检 查
水分 不得过9.0%。
总灰分 不得过5.0%。
二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。
含量测定
二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈-水(25: 75)为流动相; 检测波长为320nm。理论板数按2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 。
对照品溶液的制备 取2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量, 精密称定, 加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入稀乙醇25ml, 称定重量, 加热回流30分钟, 放冷, 再称定重量, 用稀乙醇补足减失的重量, 摇匀, 静置, 上清液滤过, 取续滤液, 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。
本品按干燥品计算, 含2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-0.1%磷酸溶液(80: 20)为流动相; 检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、 大黄素甲醚对照品适量, 精密称定, 加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg, 大黄素甲醚40μg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50ml, 称定重量, 加热回流1小时, 取出, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml, 置具塞锥形瓶中, 水浴蒸干, 精密加8%盐酸溶液20ml, 超声处理(功率100W, 频率40kHz)5分钟, 加三氯甲烷20ml, 水浴中加热回流1小时, 取出, 立即冷却, 置分液漏斗中, 用少量三氯甲烷洗涤容器, 洗液并入分液漏斗中, 分取三氯甲烷液, 酸液再用三氯甲烷振摇提取3次, 每次15ml, 合并三氯甲烷液, 回收溶剂至干, 残渣加甲醇使溶解, 转移至10ml量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量。
本品按干燥品计算, 含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计, 不得少于0.10%。
检验方法
按《何首乌检验操作规程》检验。
4.6 物料代码: Y01025。
4.7 供应商: 经物流部与质管部考察, 并审计合格的供应商。
4.8 有效期: 暂定原料检验合格后一年。
4.9 复检期: 有效期前一个月。
4.10 贮藏: 置干燥处, 防蛀。
5.培训
5.1 培训部门: 质管部。
5.2 培训对象: 质管部、 生产部、 物流部。
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