何首乌质量标准TSQS样本.doc

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文件名称
何首乌质量标准
文件编号
TS-QS-125-00
替代文件号

起 草 人

起草日期
年 月 日
修 订 人

修订日期
年 月 日
审 核 人

审核日期
年 月 日
批 准 人

批准日期
年 月 日
生效日期
年 月 日
有 效 期

颁发部门
质管部
存档
原件1
印数
1
分发部门
质管
生产
物流
销售
采购
财务
工程设备
行政人事
分发数量
1
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1.目的
建立何首乌内控质量标准, 确保何首乌的质量。
2.范围
适用于本公司对何首乌的质量控制。
3.职责
质管部对本标准的实施负责。
4.内容
4.1 原料名称: 何首乌。
汉语拼音: heshouwu。
4.2 来源: 本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根。秋、 冬二季叶枯萎时采挖, 削去两端, 洗净, 个大的切成块, 干燥。
4.3 标准依据: 《中华人民共和国药典》 一部。
4.4 取样操作执行《中药材取样操作规程》( SOP-QM-001-00) 。
4.5 质量标准见下表:
检验项目
标 准 规 定
性 状
本品呈团块状或不规则纺锤形, 长6～15cm, 直径4～12cm。表面红棕色或红褐色, 皱缩不平, 有浅沟, 并有横长皮孔样突起和细根痕。体重, 质坚实, 不易折断, 断面浅黄棕色或浅红棕色, 显粉性, 皮部有4～11个类圆形异型维管束环列, 形成云锦状花纹, 中央木部较大, 有的呈木心。气微, 味微苦而甘涩。
鉴 别
(1)本品横切面: 木栓层为数列细胞, 充满棕色物。韧皮部较宽, 散有类圆形异型维管束4～11个, 为外韧型, 导管稀少。根的中央形成层成环; 木质部导管较少, 周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形, 直径4～50μm, 脐点人字形、 星状或三叉状, 大粒者隐约可见层纹; 复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μm, 偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形, 壁稍厚, 胞腔内充满淡黄棕色、 棕色或红棕色物质, 并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在, 形状、 大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g, 加乙醇50ml, 加热回流1小时, 滤过, 滤液浓缩至3ml, 作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g, 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验, 吸上述两种溶液各2μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状, 以三氯甲烷-甲醇(7: 3)为展开剂, 展至约3.5cm, 取出, 晾干, 再以三氯甲烷-甲醇(20: 1)为展开剂, 展至约7cm, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。
检 查
水分 不得过9.0％。
总灰分 不得过5.0％。
二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。
含量测定
二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈-水(25: 75)为流动相; 检测波长为320nm。理论板数按2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 。
对照品溶液的制备  取2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量, 精密称定, 加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.2g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入稀乙醇25ml, 称定重量, 加热回流30分钟, 放冷, 再称定重量, 用稀乙醇补足减失的重量, 摇匀, 静置, 上清液滤过, 取续滤液, 即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。
本品按干燥品计算, 含2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0％。
结合蒽醌 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-0.1％磷酸溶液(80: 20)为流动相; 检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备  取大黄素对照品、 大黄素甲醚对照品适量, 精密称定, 加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg, 大黄素甲醚40μg的溶液, 即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50ml, 称定重量, 加热回流1小时, 取出, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml, 置具塞锥形瓶中, 水浴蒸干, 精密加8％盐酸溶液20ml, 超声处理(功率100W, 频率40kHz)5分钟, 加三氯甲烷20ml, 水浴中加热回流1小时, 取出, 立即冷却, 置分液漏斗中, 用少量三氯甲烷洗涤容器, 洗液并入分液漏斗中, 分取三氯甲烷液, 酸液再用三氯甲烷振摇提取3次, 每次15ml, 合并三氯甲烷液, 回收溶剂至干, 残渣加甲醇使溶解, 转移至10ml量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。
    结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量。
本品按干燥品计算, 含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计, 不得少于0.10％。
检验方法
按《何首乌检验操作规程》检验。
4.6 物料代码: Y01025。
4.7 供应商: 经物流部与质管部考察, 并审计合格的供应商。
4.8 有效期: 暂定原料检验合格后一年。
4.9 复检期: 有效期前一个月。
4.10 贮藏: 置干燥处, 防蛀。

5.培训
5.1 培训部门: 质管部。
5.2 培训对象: 质管部、 生产部、 物流部。

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