煤气含硫化氢含量检测安全操作规程.doc

煤气含硫化氢含量检测安全操作规程
1 范围
本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。
2 方法提要
用过量的乙酸锌溶液汲取气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3 试剂和材料
3.1 试验用水为蒸馏水
3.2 锥形瓶
3.3 乙酸锌：分析纯
3.4 冰乙酸：分析纯
3.5 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯
3.6 乙酸锌溶液〔5g/L〕：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴～2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。
3.7 盐酸溶液〔1+11〕
3.8 碘：分析纯
3.9 碘化钾：分析纯
3.10盐酸：分析纯
3.11碘储备溶液〔50g/L〕：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。
3.12碘溶液〔5g/L〕：取碘储备溶液〔3.11〕稀释配制
4 取样

在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采纳正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。
4.2 试样用量
硫化氢的汲取应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1
表1试样用量选择表

估计的硫化氢浓度 %
试样用量 ml
0.5～5
100
5～10
50
10～20
25
20～50
10
50～100
5

4.3 样品汲取瓶的准备
汲取装置见图1。用一个250ml锥形瓶作汲取瓶，向其加入50ml乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取汲取瓶3中的空气。每次抽抽出30ml～50ml空气，待抽出气体总量达到150ml后，停止抽气。

图1硫化氢的汲取装置

用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次～五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所必需刻度，取好后马上注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。
5分析步骤

激烈摇动汲取瓶2min～3min，然后打开弹簧夹，吸入少量的空气，再激烈摇动汲取瓶1min，取下胶塞进行滴定。

用吸量管向汲取瓶中加入10ml〔或20ml〕碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min～3min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入1ml～2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。
滴定应在无日光直射的环境中进行。
6计算
式中：p ---硫化氢质量浓度，单位为克每立方米〔g/m3〕
-------硫化氢体积分数，%
c --------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升〔mol/L〕
V1--------空白滴按时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升〔ml〕
V2---------样品滴按时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升〔ml〕
Vn---------气体矫正体积，单位为毫升〔ml〕
17.04-------M〔1/2 H2S〕，单位为克每摩尔〔g/mol〕
℃和101.3kpa下的Vm〔1/2 H2S〕，单位为升每摩尔〔L/mol〕
取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于1%时保留两位有效数值。