煤气含硫化氢含量检测安全操作规程.doc

煤气含硫化氢含量检测安全操作规程 1 范围 本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。 2 方法提要 用过量的乙酸锌溶液汲取气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 3 试剂和材料 3.1 试验用水为蒸馏水 3.2 锥形瓶 3.3 乙酸锌：分析纯 3.4 冰乙酸：分析纯 3.5 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯 3.6 乙酸锌溶液5g/L：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。 3.7 盐酸溶液1+11 3.8 碘：分析纯 3.9 碘化钾：分析纯 3.10盐酸：分析纯 3.11碘储备溶液50g/L：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。 3.12碘溶液5g/L：取碘储备溶液3.11稀释配制 4 取样 在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采纳正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。 4.2 试样用量 硫化氢的汲取应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1 表1试样用量选择表 估计的硫化氢浓度 % 试样用量 ml 0.55 100 510 50 1020 25 2050 10 50100 5 4.3 样品汲取瓶的准备 汲取装置见图1。用一个250ml锥形瓶作汲取瓶，向其加入50ml乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取汲取瓶3中的空气。每次抽抽出30ml50ml空气，待抽出气体总量达到150ml后，停止抽气。 图1硫化氢的汲取装置 用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所必需刻度，取好后马上注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。 5分析步骤 激烈摇动汲取瓶2min3min，然后打开弹簧夹，吸入少量的空气，再激烈摇动汲取瓶1min，取下胶塞进行滴定。 用吸量管向汲取瓶中加入10ml或20ml碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min3min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入1ml2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。 滴定应在无日光直射的环境中进行。 6计算 式中：p -硫化氢质量浓度，单位为克每立方米g/m3 -硫化氢体积分数，% c -硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L V1-空白滴按时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升ml V2-样品滴按时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升ml Vn-气体矫正体积，单位为毫升ml 17.04-M1/2 H2S，单位为克每摩尔g/mol和101.3kpa下的Vm1/2 H2S，单位为升每摩尔L/mol 取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于1%时保留两位有效数值。