TY2000硫分析仪操作规程.docx

TY2000硫分析仪操作规程

一.关闭电源以后重新开机：
面板上四个电源开关全关〔向下〕。
松开氮气减压阀; 开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1Mpa；然后开氮气减压阀使输出压力为0.2～0.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。
打开“扩大器〞、“柱温〞、“检测室〞三个电源开关〔向上〕；色谱柱选择旋钮置“TCP〞位置，进样阀置 “取样〞位置。
等待30分钟以后，“状态页〞柱温显示应接近给定值；并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。
按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气; 等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。
必须注意在气路调整好后，N2 、H2 、O2 压力必须记录在案〔备查〕，不得随意变动。开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确，否则要将压力表指针调整到位。假设长期不用后开机，要重新检查气路各接头有无泄漏〔用毛笔沾洗涤液试漏〕,特别是危险性大的氢气管线。
点火前必须先确认 “高压〞开关在向下位置〔关闭〕；用镊子揭盖点火，有一下爆鸣声响; 盖上盖子后再开“高压〞开关；观察“状态页〞上 “输入信号〞数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃; 再关“高压〞 开关, 重新揭盖点火。
以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关“高压〞开关并观察“输入信号〞的变化来进行。
慢慢调 “细调〞电位器旋钮，分几次把“输入信号〞数值调到到0.3mv左右。
按“基线〞键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。
二. 关机
如果只是暂时不进样，只关“高压〞开关〔向下〕，并把色谱柱选择在“TCP〞位置，进样阀置 “取样〞位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。
长时间不用停机：
a、先关 “高压〞开关，再关“柱温〞和 “扩大器〞开关，色谱柱选择在“TCP〞位置，进样阀置 “取样〞位置。
b、关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。
c、关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。
d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零〔即燃烧室已经熄火〕后，
关“检测室〞开关。
e、关氮气瓶总阀，松开氮气瓶减压阀。
f、关仪器后部总电源开关。
3.突然停电关机
a. 关面板上四个电源开关〔向下〕；
b. 关氢气瓶总伐和减压阀；
c. 关氧气瓶总伐和减压阀；
d. 关氮气瓶总伐和减压阀〔如果时间短暂也可以不关氮气〕；色谱柱选择在“TCP〞位置，进样阀置 “取样〞位置。

三. 样品分析
1. 开“高压〞 开关，按“基线〞键显示信号曲线。
2. 把进样阀置 “取样〞 位置。
3. 选择色谱柱，其中：
“GDX〞柱用于SF6等无机物分析。
“TCP〞柱用于CS2等有机物分析。
注意：色谱柱切换后会引起基线变化。
4. 调节“细调〞 旋纽使信号数值在0.3mv左右；在“基线页〞 按“清零〞或“删除〞键可以自动调整曲线显示范围。
5. 开打印机电源开关〔如果配置了打印机〕，把纸型选择开关置“连续纸〞 位置。
6. 等基线稳定以后假设采纳手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样〞 位置，接着按“开始/停止〞 键启动色谱数据处理过程。带有 进样电机的仪器直接按“开始/停止键〞。按键后状态显示从“基线〞 或“停止〞 变成“进样〞， 几秒钟后再变成 “取样〞 。
7. 等待出峰结束后〔分析时间按工艺规定〕，再按“开始/停止〞键结束分析；有打印机时将自动打印分析结果；把进样阀置 回“取样〞 位置。
8. 也可以按 “出峰〞键查看本次分析结果〔一共可以保存10个峰〕，其中：
t―出峰〔保留〕时间〔分：秒〕
h―峰高〔mv〕
s―面积
最后一项是含量。
9. 假设连续进样，重复过程“6〞 、“7〞 。
标准气的标定〔技术人员必读〕
当改换标气， 或N2 、H2 、O2 换瓶， 或其它原因造成己知浓度的标气分析误差较大时，必须用标准气重新标定仪器。
〔一〕、标定操作
选择色谱柱〔SF6 或H2 S用GDX，CS2 用TCP〕；按 “基线〞 键显示基线；调“细调〞 旋纽使基线在0.3mv左右.
按“标样〞键使色谱柱名称显示同实际选择一致。
按“修改〞 填入x1和x2浓度；再按“修改〞保存。
按“标定〞键〔不要同“标样〞键弄混淆〕，在该页第1排“标样〞显示变成“标定1-1〞，即表示下面的操作是标定已知浓度x1。
按“样品分析〞方法分别进样三次〔或以上〕浓度x1，每次进样出峰后自动打印出峰结果，另在“基线〞页显示出峰过程；在“出峰〞 页显示出峰时间和峰高面积，在“标样〞 页显示峰高面积和相对偏差。
当偏差数值小于8％后，按“标定〞键使显示变为“标定1-2〞；浓度x2进样三次〔或以上〕，偏差小于8％即自动计算并填写矫正系数K。
认可偏差大小和系数K后〔假设不认可持续进样x2〕，再按“标定〞 键结束标定工作〔第1排显示变成“标样〞， 标定灯灭〕。
〔二〕、标定后用己知浓度的标准气样验证仪器性能是否达标
1. 线性度和最低检测限的测试:
重配标准气浓度x1, 按常规分析方法进样分析，打印出峰结果；以后每次将注射器中样品稀释1/2后再进样,打印; 直到仪器不能逮住出峰结果为止。比较全部出峰打印结果就可以考查仪器线性和最低检测限;
2. 准确性和重复性的测试:
在浓度x1和x2之间任选1-2个测试浓度,每点连续三次进样, 比较三次出峰打印结果。
〔三〕、标定中的注意事项
1. 关于标样浓度x1和x2确实定
先按常规分析方法进己知浓度的标样，出峰后标样峰高的数值应在13～15mv为好。该浓度即确定为x1〔存入标定表〕。将x1稀10倍即确定为x2〔存入标定表〕。
2. 参数“出峰延时〞 确实定：
标定中只有标样峰才是唯一的有效峰〔从出峰时间确定〕，需要正确填写“参数〞 表中“出峰延时〞 项的数值，来避开谱图中标样峰以前的无用峰。
在进样寻找最正确浓度x1时，仔细观察出峰过程和时间显示，把标样峰开始上升前的时间确定为“出峰延时〞。按参数键找到对应项填入新的时间值。“TCP〞 柱与“GDX〞 柱标样的“出峰延时〞 数值不一定相同，需要分别调试。