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催化氢化反应的安全操作
催化氢化反应的安全操作
安全监察部编
★ 催化氢化反应在哪里进行？手续如何？
1、低于2个psi的催化氢化反应在自己所在的通风柜内进行，一般不须办手续。
可用氧气袋或气球去1号楼的第7层充气。气球最好用双层、3层、甚至4层。我们测过：连套4层的气球，充装到4立升的体积，也不够2个psi，非常安全。
压力换算：1个psi约等于0.068大气压。具体压力换算如下：
A： 1千帕〔kPa〕=0.145磅力/英寸2〔psi〕=0.0102千克力/厘米2〔kgf/cm2〕 =0.0098大气压〔atm〕
B： 1磅力/英寸2〔psi〕=6.895千帕〔kPa〕=0.0703千克力/厘米2〔kg/cm2〕 =0.0689巴〔bar〕=0.068大气压〔atm〕
C： 1物理大气压〔atm〕=101.325千帕〔kPa〕=14.696磅/英寸2〔psi〕=1.0333巴〔bar〕
D： 1毫米水柱〔mmH2O〕=9.80665帕〔Pa〕 1毫米汞柱〔mmHg〕=133.322帕〔Pa〕
压力 1巴〔bar〕=105帕〔Pa〕 1托〔Torr〕=133.322帕〔Pa〕
1工程大气压=98.0665千帕〔kPa〕 1达因/厘米2〔dyn/cm2〕=0.1帕〔Pa〕
2、其余带压力的催化氢化、插羰、焖罐等反应在1号楼第7层的氢化室进行。
必必需双人操作，至少一人是操作老练的员工，操作前都要细读《氢化仪操作规程》
和《高压釜使用操作规程》。先要具体登记，并服从氢化室管理员的安排。超过1公升的高压釜，要按危险反应申报办理；正常作息时间外进入氢化室作业的，要向安全监察部申请，填报《氢化室特别状况作业申请报告》，经批准后才能同意进入作业。
氢化瓶压力不得超过55psi，温度不得超过60-80℃〔80℃时的压力不得超过50psi〕。高压釜的温度不得超过180℃，压力不得超过10MPa。
★ 催化剂如何安全使用和处理？
常用的催化剂主要有：Pd-C〔钯碳，通常有5%和10%两种〕、Pd(OH)2和Raney Ni，这些 催化剂的燃烧危险性起源于：它们同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦时极容易起火星，进而引起有机溶剂燃烧。这句话必需要特别深入理解，并体现在以下四个操作阶段：
1：当容器内已盛有醇、醚、烃等有机溶剂时，这些有机溶剂的蒸气就弥漫在液面上方，当加入的催化剂下落时，在空中同含有有机蒸气的空气摩擦，就有火星出现，开始在瓶口闪烁，如再不当心会引燃下面的有机溶剂或反应液，发生火灾。
加料时的着火危险性：Pd-C ＞ Pd(OH)2 ＞ Raney Ni〔通常用醇或水浸泡着〕。 解决方法〔避免干的催化剂同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦〕：
A、先加催化剂，再加溶剂和反应底物。
B、如果已加了有机溶剂，要是反应不忌水，可用水拌湿催化剂再加入，比较安全。也可以用相应的溶剂拌湿催化剂后再加入。
C、如果已加了溶剂，可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。
2： 用橡皮管或玻璃管从高压釜内抽取反应液，在快要抽干时，提前解除真空，否则，含有有机蒸气的空气同管壁上的遗留催化剂摩擦，也会起火星，引起燃烧。也可以在快要抽干时，马上加入相应溶剂冲洗釜内壁，把釜内壁和管内壁的遗留催化剂全部抽到接受瓶中。所以一定要有两个人在场。〔问答：抽取反应液时，什么状况会起火星？如何预防？如起火如何处理？〕
3： 抽滤的安全操作。有很多火灾在抽滤操作过程中容易发生。
抽滤时的燃烧危险性：Raney Ni ＞ Pd-C ＞ Pd(OH)2
工业生产可以用氮气压滤的安全方法。实验室里就没有那个条件了，特别是抽滤有Raney-Ni催化剂的反应液，抽干了，就创造了催化剂同含有有机蒸气的空气摩擦的燃烧条件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上这种操作，一定要有两个人在场，其中一个人为帮手：快要抽干时，马上接着加反应液和相应空白溶剂，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一个人操作，通常是顾得了这头顾不了那头。另外即使不当心起点火星也不用怕，起点火星是常有的事，但是起火星时一定要马上停止抽滤，可以用湿布捂的方法或用水灭或拿出过滤漏斗另外放置处理，千万不能用有机溶剂去灭〔我公司就有人这么慌着做，结果引起火灾烧伤了自己的手和脸〕，也不能将有火星的催化剂往废液桶中扔〔去年的一天深夜我公司就有人这么干，引起火灾〕。小火时，不必需要用灭火机，否则会把辛劳得来的成果搞得一团糟。因此，在抽滤前要事先准备一块湿布和一杯水，以备急用。起火星时一定要冷静，利利索索，大大方方的处理，是非常正常的事，不够为怪。〔问答：为什么抽干了会起火星？如何预防？如起火如何处理？〕
4、催化剂用后，包括过滤纸、硅藻土、抽料管，一律及时交给氢化室的管理员，不能乱扔，也不得去向不明。除合全外，领用催化剂，只能到氢化室的管理员那儿登记领取，仓库不给领取上述危险催化剂。〔问答：为什么沾有催化剂的物品要集中处理？〕