气体分析员操作规程.doc

气体分析员操作规程

1．气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。
2．检查仪器各部位是否优良、正常接头有无脱落。
3．通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。
4．接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。
5．确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关，通电预热观察温升有无异常变化，并活化转化柱。
6．依据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。
7．基线稳定后，用适量的标准气体标定仪器的灵敏度，求出定量矫正值。
8．对一氧化碳的分析要反复试验，找出最正确操作条件，保证能较好的分开和有较高的精度。
9．一般采纳六通阀进样，为保证数据准确，每种样品应分析2次，偏差不大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分析，直到有2次数值接近为止。
10．用外标法〔峰高或峰面积法〕计算气体浓度时，须进3次以上不同浓度的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件〔如各种气体的流量、工作温度、进样量等〕必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。
11．当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止气体分析，查找原因；故障排除后，仪器的灵敏度应重新标定。
12．停机时，先断各检测器、恒温箱部件的电源，各旋钮打到初始位置。使用转化炉时，要待转化炉温度降至50℃时方可关断载气。
13．分析气体要做具体记录，分析结果要及时汇报有关领导和部门。
14．氢火焰检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气，空气不能含有有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为99．9％或99．99％，并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。
15．不要把老化的转化柱连接到检测器上，以免仪器被柱内蒸气污染。在开"热导电流'前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。
16．用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氮气注意不要排进炉膛，以免氢气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。
17．严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
18．玻璃型气体分析仪器的安装要求是
〔1〕仪器的玻璃部件应洗净烘干，并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、汲取器、压力补偿器等；
〔2〕把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补尝计、汲取器、燃烧器、氧化管、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。
19．配制试剂的操作步骤是
〔1〕配制适量的浓度为25％的碱性溶液〔用于汲取二氧化碳〕；
〔2〕配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧化钾溶液混合〔用于汲取氧气〕；
〔3〕配制饱和食盐水溶液〔加10％的硫酸和适量甲基橙，作限定液用〕；
〔4〕配制10％的硫酸水溶液〔加适量甲基橙、用于燃烧器和储气瓶〕。
〔5〕将以上配制液分别注入汲取瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中，并在汲取瓶中注入几毫米厚的液态石蜡，防止汲取大气中氧气而失效。
20．检查调试仪器的步骤如下
〔1〕将所有活塞擦净，涂适量真空活塞油〔要避开活塞孔〕，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏气为止；
〔2〕对仪器进行气密性检查；
〔3〕进行梳形管静空间体积的矫正：
①利用纯氧气将全部静空间充入纯氧气，然后取50毫升纯氮气，并读取量管读数R1〔毫升〕，此后在汲取器汲取氧后，读取量管读数R2〔毫升〕，则静空间的体积U为：U＝R1－R2，毫升
②利用空气取新鲜空气98．5毫升，量读汲取二氧化碳后的读数R1〔毫升〕，然后在汲取器里汲取氧气，量读汲取氧气后的读数R2〔毫升〕，则静空间体积U为U＝R1－R20．2095－98．5，毫升式中0．2095空气中氧气含量。
〔4〕仪器的空白测定按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定，测定结果要符合空气成份常数，操作误差不得超过0．05％；否则说明仪器漏气或操作有误。
21．在仪器上取样时，将采来的气样通入氯化钙干燥管，排除残留气体后量取读数R0〔毫升〕，则气样体积为：V0＝R0＋U，毫升
22．二氧化碳和氧气浓度的分析采纳化学试剂汲取反应法。甲烷浓度分析采纳燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采纳类似的方法进行。
〔1〕二氧化碳浓度的分析提升水准瓶，将量管内气体送入盛碱性溶液的汲取瓶，往返汲取4～5次，二氧化碳被汲取，在量管上读取剩余气样值R1〔毫升〕，则汲取二氧化碳后的气样体积V1为：V1＝R1＋U，毫升二氧化碳的浓度nCO2按下式计算：nCO2＝V0－V1V0100％
〔2〕氧气浓度的分析nO2＝V1－V2V0100％用同样的方法将剩余气样送入盛焦性设食子酸溶液的汲取瓶汲取氧气，氧气被汲取后在量管上读取剩余气样值R2〔毫升〕，则汲取氧气后气样体积V2为：V2＝R2－U，毫升氧气的浓度nO2按下式计算：
〔3〕甲烷浓度分析把上述剩余气样全部送到储气瓶，打开量管上部开关注入适量氧气〔助燃气〕，此时量管读数为Ra，提升水准瓶将气体送入燃烧器，从储气瓶里放出适量气样〔燃烧气〕，量取读数Rb，将其他送入燃烧器。助燃气和燃烧气混合充分燃烧后，经过冷却送入装有碱性溶液的汲取管，汲取燃烧生成的二氧化碳，汲取后取回量管内，量取读数Rc〔毫升〕，则助燃气体体积Va为：Va＝Ra＋U，毫升甲烷燃烧前的体积Vb为：Vb＝Ra＋Rb＋U，毫升燃烧并汲取二氧化碳后的体积Vc为：Vc＝Rc＋U，毫升甲烷的浓度nCH4按下式计算：nCH4＝Vb－Vc3Rb100％＝Ra＋Rb－Rc3Rb100％
23．配制溶液要掌握好比例，溶解强碱时不能用手触摸，稀释硫酸必须将酸慢慢倒入水中。
24．每次量取气样值的操作要一致，必须由一人完成。
25．在燃烧器中燃烧可燃气体时，不能让限定液和白金丝接触。
26．在读取量管气样值时，要看水柱凹面与刻度相切处，且各汲取瓶、储气瓶、燃烧瓶、U型管内的液面应在原定刻度线上。
27．假设气样分析中途作废，应先抽取储气瓶中的氢气冲洗梳形管，然后才能重新取样分析。
28．操作人员精力要集中，眼睛应凝视液面变化，防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。
29．平常仪器各液面、活塞的位置应坚持在准备取样分析的状态。
30．化验室温度不得低于18摄氏度，整个分析过程中的室温应坚持不变。