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煤气成分化验操作规程.doc

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资源描述
煤气成分化验操作规程 一、煤气取样操作规程 1、首先检查取样工具是否完全,取样袋是否有残存气体及漏气现象 2、赶到现场将取样袋与取样管连好,打开取样阀,至气胆充气约2/3后,关闭取样阀,用手夹紧胆口 3、将胆举过头顶,用双手压住取样袋,赶尽胆内煤气,重新取样、清洗 4、清洗2~3次后,重新取样至取样袋容积2/3时,关闭取样阀,用水口夹夹紧胆口 5、取样时间距分析时间不能太长,不超过2小时 二、煤气化验技术操作规程 1、气体分析原理 取一定量的煤气通过汲取剂经化学汲取,依据其汲取减量,测二氧化碳、不饱和烃、一氧化碳、氧等成分的百分体积,再将剩余气体加空气燃烧,由洗涤减量测得氢及甲烷的百分体积,由差余法算得氮的百分体积反应式如下: 〔1〕、用氢氧化钾汲取二氧化碳:2KOH+CO2=K2CO3+H2O 〔2〕、不饱和烃用溴水溶液汲取:C2H2=CH2+Br2CH2Br-CH2Br 〔4〕、氧用胶性没食子酸碱溶液汲取 C6H6〔OH〕3+3KOHC6H3〔OK〕3+3H2O 2C6H3〔OK〕3+1/2O2〔OK〕3C6H2-C6H2〔OK〕3+H2O 〔5〕、一氧化碳用酸性氯化亚铜溶液汲取 2CO+Cu2Cl2CuCl2 Cu-COONH4 Cu2Cl22CO+4NH3+2H2O2NH4Cl+∣ Cu-COONH4 〔6〕、用20%的硫酸溶液汲取氨性氯化亚铜逸出的NH3 〔7〕、氢、甲烷用燃烧法 2H2+O22H2O CH4+2O2CO2+2H2O 2、仪器、用具及试剂 仪器和用具:QF型六管气体分析仪、工业天平、球胆、镊子、乳胶管 试剂:KOH、焦性没食子酸、氯化亚铜、浓H2SO4、氨水、氯化铵甲基橙、硫酸银、硫酸镍、液体石蜡 3、汲取剂配制 1〕氢氧化钾溶液:称取KOH132g,放入268ml蒸馏水中,用玻璃棒搅拌,使KOH完全溶解,冷却至室温再倒入汲取瓶中 2〕焦性没食子酸溶液:称16g焦性没食子酸溶于50ml水,再与100gKOH溶于250ml水中与溶液混合 3〕酸性氯化亚铜溶液:取化学纯盐酸溶液1000毫升,与1000毫升蒸馏水混合,加入160克氯化亚铜,再放入大量铜丝,剧烈震荡,静止24小时后,方可使用。 4〕溴水溶液的配制:称取20克溴化钾溶于100毫升60%的溴水中 5〕10%硫酸封闭液的配制:量取浓硫酸H2SO420ml,缓慢倒入140毫升水中 4、分析步骤 1〕分析前检查仪器的严密性 2〕取样:用水准瓶将各汲取瓶内液面调至标线处,关闭汲取瓶旋塞,打开取样阀,降低水准瓶吸取煤气样假设干,关闭取样阀,打开排气阀,升高水准瓶,将气样排入大气,重复上述操作三次,然后正确取样100ml 3〕二氧化碳汲取:打开二氧化碳汲取瓶旋塞,升高水准瓶将气样送入1#汲取瓶,来回串动几次,达恒量后〔两次误差小于0.2ml〕记下V1 4〕不饱和烃汲取:将剩余气样送入2#汲取瓶来回串动,洗去不饱和烃,为防止气样含有少量SO2,再将气样送入1#汲取瓶除SO2,记下恒量读数V2 5〕氧的汲取:将剩余气样送入3#汲取瓶并来回串动至恒量,记下读数V3 6〕一氧化碳汲取:将上面的剩余气样送入4#、5#两个汲取瓶,洗至恒量再送入6#汲取瓶,汲取氨气后记下读数V4 7〕燃烧:先接通铂丝电源,预热燃烧室内的空气,再从剩余气样吸取10ml送入燃烧瓶内燃烧,串动几次,关闭电源2~3min后,冷却燃烧气后记下读数V5 然后再接通铂丝电源,继续燃烧一次,再关闭电源2~3min后读数,使两次数值恒定,再送入1#汲取瓶洗至恒量,记下读数V6 5、结果计算 二氧化碳%=100-V1 不饱和烃%=V1-V2 氧%=V2-V3 一氧化碳%=V3-V4 氢%=2/3〔燃烧减量-2倍洗涤量〕V4/10=2/3[〔V空+10-V5〕―2〔V5―V6〕]V4/10 甲烷%=〔V5―V6〕V4/10 氮%=100―〔二氧化碳%+不饱和烃%+氧%+一氧化碳%+氢%―甲烷%〕 6、注意事项 1〕分析前必必须熟悉仪器各部件的作用,并要检查旋塞、管接头是否严密 2〕举水准瓶时,下口不能露出水面,如发现刻度管内出现水泡,必必须重新取样分析 3〕汲取来回串动时,汲取管内液面不能超过刻度,每次汲取前后必必须将汲取瓶内液面调至刻度 4〕读数前必必须静止半分钟,读数要三点在同一水平 5〕汲取次序不可颠倒,在汲取时温度压力必必须一致 6〕燃烧串动时,封气液不可与炙热的铂丝接触,以免损坏铂丝,燃烧后气体必必须冷却至室温后读数
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