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液化石油气残留物测定法

一、概述
　　液化石油气残留物检验一般体现在两个方面：
℃充分挥发后的残余量，这表示在液化石油气中不易挥发烃类的含量。
　　(2)油渍观察值：这表示在液化石油气中重质烃类的含量，这一般由输送泵润滑油的混入或液化石油气储存容器长期积存重质烃类而造成的。
　　现行液化石油气残留物检验标准一般为ASTMD 2158《液化石油气残留物测定法》，我国现行的行业标准SY／T 7509也是等效采纳该标准的。
　　二、定义

℃的烃类残留物体积，准确到0.05mL。
　　2.R值(残留物值)
　　残留物体积乘以200。

　　在规定的条件下，在指定的滤纸上产生能坚持2min油渍所需的溶剂与残留物混合液的体积。
　　4.O值(油值)
　　10除以油渍观察值。
　　三、仪器材料与试剂
　　(1)离心管：100mL，其形状尺寸如图1-6-11所示。0～0.5mL刻度范围内的分刻度为0.05mL。管的下端锥度必须均匀，底部应是圆形的。用耐热玻璃制造并经充分退火处理。壁厚不少于1.5mm。离心管的刻度公差见表1-6-8。
　　(2)冷却器：如图1-6-12所示。用长6m、直径6mm的铜管绕成外径为63～65mm的盘管。螺旋部分浸入装有工业乙醇和干冰(固体二氧化碳)为冷剂的广口保温瓶中。

表1-6-8 离心管刻度值同意公差 mL
刻度范围最小刻度值同意公差0.0～0.10.050.020.1～0.30.050.030.3～0.50.050.050.5～1.00.10.051.0～3.00.10.13.0～5.00.50.25.0～25.01.00.525.0～100.01.01.0 　　(3)注射器：1mL医用注射器，分刻度为0.1mL，装配220mm长的针头，也可用0.1mL移液管代替。

图1-6-11 离心管
1-离心管(100mL)；2-软木塞；3-铜丝 　　(4)温度计：符合GB 514—83《石油产品试验用液体温度计技术条件》中规定的测倾点用的2号温度计，温度范围-38～+50℃。
　　(5)滤纸：中速定性滤纸，白色，直径为12.5cm。
　　(6)洗瓶：250mL或500mL。
℃的任意型水浴。
　　(8)铜丝：长300mm，直径1.5～1.7mm。
　　(9)烧瓶夹。
　　(10)正戊烷、环戊烷或正己烷：分析纯。

图1-6-12 冷却器
1-广口保温瓶(口径大于100mm，深度300mm)；2-盘管；
3-取样管线；4-入口阀；5-出口阀
　　四、试验准备
　　试验用的玻璃器皿都用所选用溶剂清洗干净。溶剂优先选用正戊烷。当环境温度或海拔太高时，可用环戊烷或正己烷。再取10mL溶剂加入离心管中，取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250mL烧杯上。用注射器或移液管取出部分溶剂，然后把0.1mL滴加在滤纸上，直至总量为1.5mL。每次溶剂滴加在滤纸上的油渍直径应坚持在32mL以内。将挥发干燥的滤纸，对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察油渍是否存在。如果滴加1.5mL溶剂挥发后无油渍出现，则这种溶剂和玻璃器皿可以使用。如果有油渍出现，则说明玻璃器皿清洗不干净或溶剂有污染。
　　五、试验步骤

　　用干冰调制冷剂温度低于-55℃℃水浴中，5min后记录残留物体积，读准至0.05mL。
　　2.R值(残留物值)的计算
　　用测定的残留物体积乘以200，此值即为试样的R值。

　　(1)在残留物测定所述盛有残留物的离心管中，用洗瓶加入所选用的溶剂，同时仔细冲洗离心管内壁，使总体积为100mL。用注射器针头或移液管当心地搅拌均匀。取一张滤纸在中心处做一个标记，平放在250mL烧杯上，用注射器或移液管吸取溶剂与残留物混合液，以一定速度在滤纸标记中心处滴加1.5mL，滴加速度应使油渍直径在32mm以内。将挥发干燥的滤纸对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察，如果2min后不出现油渍，则停止试验；如果可以看到油渍，则另取一张滤纸逐次滴加0.1mL溶剂与残留物混合液，记录能使油渍继续存在2min所需溶剂与残留物混合液体积，以毫升表示的此体积值即为油渍观察值。
　　(2)在已规定了产品规格的状况下，可将溶剂与残留物混合液连续地滴加在滤纸上，使滴加的体积等于产品规格中规定的数值。此时如果没有继续的油渍出现，则试验结果报告为合格。
　　(3)油渍试验应在环境温度高于4℃时进行。如果需要在4℃或4℃以下进行试验，则油渍继续时间应延长到10min。
　　4.O值(油值)计算
　　10除以按油渍观察值测定的油渍观察值，记录此值为试样的O值。如果像在五中3.(1)条中所述，已用了1.5mL溶剂与残留物混合液，没有油渍出现，则记录O值为0。
　　六、结果判定及报出

　　由同一操使用相同试验仪器，在恒定的试验条件下，对同一试样所测得的试验结果之差值，不应超出以下数值：
　　　　R值范围　　　　　　　　　　重复性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　 5
　　　　20～40(不包含40)　　　　　10
　　　　40～60　　　　　　　　　　20
　　　　O值范围　　　　　　　　　 重复性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　4
　　　　20～40(不包含40)　　　　 6
　　　　40～100　　　　　　　　　8

　　由不同操在不同试验室，对同一试样使用相同分析方法，所测得两试验结果之差值，不应超出以下数值：
　　　　R值范围　　　　　　　　　再现性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　10
　　　　20～40(不包含40)　　　　 10
　　　　40～60　　　　　　　　　 30
　　　　O值范围　　　　　　　　　再现性
　　　　0～20(不包含20)　　　　　6
　　　　20～40(不包含40)　　　　 8
　　　　40～100　　　　　　　　　12

　　按照不同要求，试验结果可以用残留物和油渍观察值报告，也可以用R值和O值报告。
　　七、注意事项
　　(1)在调制冷剂及试样收集过程中，要注意人身安全防护，配备相应的安全操作工具及防护用品，防止发生冻伤事故。
　　(2)此试验操作应在优良的通风环境下进行。
　　(3)所使用的温度测量器具必须经检定且在有效期之内。