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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,异丙醇环己烷双液系相图,三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室制,1,1、实验目的,掌握运用蒸馏法绘制双液系相图及确定恒沸组成和,恒沸点,进一步理解分馏原理及相图和相率的基本概念。,了解阿贝折射计的原理及使用方法。,2,2、基本原理,两种液态物质混合而成的二组分体系称为,双液系,液体的蒸气压与外界压力相等时的温度,沸点,一定压力下,双液系的沸点与组成的,T-x,相图一般有下列三种情况,3,完全互溶的双液系的沸点-组成图,4,利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。,沸点,数据可直接由温度计获得;,气、液相组成,可通过测其折射率,然后由组成,折射率曲线中最后确定。,5,3、实验步骤,1已知浓度溶液折射率的测定,取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔,分数分别23.31%、45.85%、58.94%、,74.80%四种组成的溶液,逐次用阿贝,折射计测定其折射率。,绘制,组成一折射率的关系曲线,。,6,2溶液沸点及气、液相组成的测定,(1)取25mL异丙醇置于沸点测定仪之,蒸馏瓶内。通电使液体加热至沸腾,,回流并观察温度计的变化,待温度恒定记,下,沸腾温度,。然后将调压变压器调至零处。,停止加热,充分冷却后,用吸液管分别从,冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样,,用阿贝折射计分别测定,气相冷凝液和液相,的折射率,。按上述操作步骤分别测定加入,环已烷为1mL,、,2mL、3mL、4mL、5mL、,10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相,折射率。,7,(2)将蒸馏瓶内的溶液倒入回收瓶中,并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烧注入蒸馏瓶内,按(1)的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇,0.2mL,0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL,测定其,沸点及气相冷凝液和液相的折射率,。,8,1、绘制25时的组成一折射率关系曲线,(,标准曲线,),4.数据记录和处理,9,2、利用组成一折射率关系曲线所,确定的气、液相组成,,以及校正后的各组成下的沸点数据绘制,沸点一组成图,,确定该体系的,恒沸温度与恒沸组成,。,10,5.实验注意事项,电阻丝不能露出液面,一定要浸没于溶液中,以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。,测量过程中一定要达到气液平衡状态,即体系的温度保持稳定,才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。,11,在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。,使用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。,测定折射率时,动作要迅速,避免样品中易挥发组分的损失,12,6.思考题,测沸点时,溶液出现过热或分馏现象,将会使绘出的相图图形发生什么变化?,为何工业常生产,95%,的酒精?只用精馏含水酒精能否得到无水乙醇?,13,
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