维生素K2(合成法).docx

维生素k2 （合成法）
中文名称：维生素K2（合成法）
英文名称：Vitamin K2 （Synthesis method）
功能分类：食品营养强化剂
用量及使用范围：
食品分类号
食品名称
使用量
备注
01.03.02
调制乳粉（仅限儿童
用乳粉）
420 g/kg 750 g,
/—
调制乳粉（仅限孕产 妇用乳粉）
340 g/kg 680 g,
/—

质量规格要求：
1范围
本质量规格要求适用于以维生素k3、法尼醇和香叶醇为 原料，合成制得的食品营养强化剂维生素K2（合成法）。
2分子式、结构式和相对分子质量
2.1分子式
C46H64O2
2.2结构式

2.3 相对分子质量
649. （按27年国际相对原子质量）
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项 目
要 求
检验方法
滋味、气 味
本品特有的气味、滋味，无 异味
取适量试样置于50 mL 烧杯中，在自然光下观察 其色泽、性状、杂质，尝 其滋味，嗅其气味。
性状
黄色粉末、深黄色至棕褐色 固体（制成固体前为棕褐色 油状）
杂质
无正常视力可见的杂质

3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
项 目
指
标
检验方法
维生素K（全反式）的含量， w/%
98.
0〜102.0
附录A中A.4
顺式异构体含量，面积/%
<
2.0
附录A中A.5
水分，w/%
<
0.5
GB 59.3 直接 干燥法
灰分，w/%
<
0.1
GB 59.4
总神（以As计）/（mg/kg）
<
0.5
GB 59.11
镉(Cd) /(mg/kg)
<
0.5
GB 59.15
铅(Pb) /(mg/kg)
<
0.5
GB 59.12
汞(Hg) /(mg/kg)
<
0.1
GB 59.17
注：商品化的维生素k2 （合成法）产品应以符合本标准的维生素
k2 （合成法）为原料，可添加符合相应标准的食用植物油、淀粉、 蔗糖、中链甘油三酯、微晶纤维素、阿拉伯胶、磷酸三钙、抗氧化 剂、抗结剂、增稠剂等辅料而制成。
3.3微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
表3微生物指标
项 目
指标
检验方法
菌落总数，CFU /g<
10
GB 4789.2
酵母和霉菌，CFU /g <
50
GB 4789.15
沙门氏菌
0/25g
GB 4789.4
大肠埃希氏菌<
10 CFU/g(mL)
GB 4789.38
金黄色葡萄球菌
0/25g
GB 4789.10

4其他要求
产品应置于适宜的密闭容器中保存，室温，避免光照、 暴晒及潮湿。
附录A
检验方法
A.1安全提示
本质量规格要求试验方法中使用的部分试剂具有毒性 或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用易燃品时， 严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
本质量规格要求所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。试验中所用 标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规 定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指 水溶液。
因维生素^对光敏感，制备样品时应注意避光（如使用 琥珀色玻璃瓶修量瓶，并限制室内光）。
A.3鉴别试验
试样用四氢呋喃提取，按含量测定项下色谱条件进行高 效液相色谱分析，与维生素K2标准品的保留时间进行对照。 试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。
A.4维生素K 2全反式）含量的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.傩生素K2 （全反式）标准品。
A.4.1.20氢呋喃：色谱纯。
A.4.1.无水乙醇：色谱纯。
A.4.2标准溶液和试样溶液制备
A.4.2.标准溶液制备
称取25 mg维生素K2 （全反式）标准品（A.4.1.1于 50 mL容量瓶中，加入1 mL的四氢呋喃（A.4.1.2，用无水 乙醇（A.4.1. 3溶解并定容至刻度。吸取5 mL该溶液至25 mL 的容量瓶中，用无水乙醇（A.4.1.3定容至刻度。
A.4.2.试样溶液制备
称取25 mg试样于50 mL容量瓶中，加入1 mL的四氢 呋喃（A.4.1.2,用无水乙醇（A.4.1.3溶解并定容至刻度。 吸取5 mL该溶液至25 mL容量瓶中，用无水乙醇（A.4.1.3 定容至刻度。
A.4.3仪器和设备
高效液相色谱仪，配备有紫外检测器。
A.4.4参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件如下表A.1，其它能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表A.1色谱柱和色谱操作条件
色谱柱
4.6 mm x 10 cm 2.6 ^皿填料：L62
柱温/°c
25
流动相
无水乙醇:水（97:3）
流速/ mL/min
0.7
检测波长/nm
268
进样量/ ^L
10
运行时间
至少3倍于维生素K 2 （全反式）的保留时间

A.4.5分析步骤
A.4.5.1系统适应性
进样标准溶液，6次重复进样的相对标准偏差（RSD ） 不超过3%。
A.4.5.2试样测定
将标准品溶液和试样溶液10 1注入液相色谱仪中进行 测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
A.4.6结果计算
维生素K 2 （全反式）含量A以％计，按式（A.1）计算：
A （ru7 /rs）Cs/Cu）1（A.1）
式中：
ru7试样中维生素K 2 （全反式）对应峰面积；
rs标准品中维生素K 2 （全反式）对应峰面积；
cs——标准溶液中维生素K2（全反式）的浓度，单位为 毫克每毫升（mg/mL ）;
Cu——试样溶液中维生素K2（全反式）的浓度，单位为 毫克每毫升（mg/mL ）;
1换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平 均值的10 %。
A.5顺式异构体含量的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.傩生素K2标准品。
A.5.1.20氢呋喃：色谱纯。
A.5.1.无水乙醇：色谱纯。
A.5.2标准溶液与试样溶液制备
A.5.2.1标准溶液制备
称取40 mg维生素K2标准品（A.5.1. 1于1 mL容量 瓶中，加入2 mL的四氢呋喃（A.5.1.2摇动溶解，用无水 乙醇（A.5.1. 3定容至刻度。吸取1・0 mL该溶液至10 mL 容量瓶中，用无水乙醇（A.5.1. 3定容至刻度。用0.45 Mm 孔径的膜过滤。
A.5.2.2试样溶液制备
称取40 mg试样于1 mL容量瓶中，加入2 mL的四氢 呋喃（A.5.1.2摇动溶解，用无水乙醇（A.5.1. 3定容至刻 度。吸取1.0 mL该溶液至10 mL容量瓶中，用无水乙醇 （A.5.1. 3定容至刻度。用0.45^m孔径的膜过滤。
A.5.3仪器和设备
高效液相色谱仪，配备有紫外检测器。
A.5.4参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件如下表A.2,其它能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表A.2色谱柱和色谱操作条件
色谱柱
4.6 mm x 25 cm 5 ^m 填料：L62
柱温/°c
25
流动相
水:无水乙醇:甲醇:四氢呋喃（1:15:80:10
流速/ mL/min
0.8
检测波长/nm
268
进样量/ ^L
20
运行时间
至少1.5倍于维生素K2（全反式）的保留时间

A.5.5分析步骤
A.5.5.1系统适应性
进样试样溶液，维生素k2 （全反式）和维生素k2顺式 异构体相对保留时间为1.0 min和1.1 min
维生素K2 （全反式）和维生素k2顺式异构体之间的分 辨率不小于1・5。
A.5.5.试样测定
将试样溶液20 1注入液相色谱仪中进行测定，以保留 时间定性，峰面积外标法定量。
A.5.6结果计算
顺式异构体含量B以面积/%计，按式（A.2 ）计算：
B % / rT rC 1 （A.2 ）
式中：
rC——试样中顺式异构体对应的峰面积；
rT试样维生素K2 （全反式）对应的峰面积；
1换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平 均值的10 %。